一、校準(zhǔn)方法

 

　　國產(chǎn)定氧儀的校準(zhǔn)通常采用多點校準(zhǔn)法，依據(jù)儀器測量范圍合理設(shè)置校準(zhǔn)點。校準(zhǔn)過程應(yīng)遵循從低濃度到高濃度的順序，以降低交叉污染風(fēng)險。

 

　　校準(zhǔn)曲線的建立是核心步驟。選取三個以上不同氧含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照儀器操作規(guī)程依次進(jìn)行分析測定。以標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值為橫坐標(biāo)，儀器響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，采用最小二乘法擬合線性回歸方程。相關(guān)系數(shù)應(yīng)滿足分析要求，表明儀器在測量范圍內(nèi)具有良好的線性響應(yīng)特性。

 

　　空白校準(zhǔn)同樣不可忽視。使用高純惰性氣體或經(jīng)嚴(yán)格脫氧處理的空白樣品進(jìn)行測量，記錄空白信號值。在日常分析中，當(dāng)空白信號出現(xiàn)顯著波動時，應(yīng)及時重新進(jìn)行空白校準(zhǔn)。

 

　　校準(zhǔn)頻率應(yīng)根據(jù)儀器使用強(qiáng)度和環(huán)境條件確定。建議每次開機(jī)后進(jìn)行單點驗證，每運行一定數(shù)量的樣品后進(jìn)行多點全范圍校準(zhǔn)。此外，儀器經(jīng)過維修、更換關(guān)鍵部件或環(huán)境條件發(fā)生較大變化時，必須重新進(jìn)行完整校準(zhǔn)。

 

　　校準(zhǔn)結(jié)果的驗證可采用留樣復(fù)測或參與實驗室間比對的方式。將校準(zhǔn)后儀器對質(zhì)控樣品的測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比對，偏差應(yīng)在允許范圍內(nèi)。

 

　　二、標(biāo)樣選擇原則

 

　　標(biāo)樣的選擇直接決定校準(zhǔn)質(zhì)量，應(yīng)遵循以下原則。

 

　　第一，標(biāo)樣基體應(yīng)與待測樣品一致。定氧分析受基體效應(yīng)影響明顯，不同材料中氧的釋放行為和檢測響應(yīng)存在差異。校準(zhǔn)用標(biāo)樣應(yīng)選用與待測樣品相同或相近材質(zhì)體系的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

 

　　第二，標(biāo)樣氧含量應(yīng)覆蓋測量范圍。所選標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)值應(yīng)分布在儀器預(yù)期測量區(qū)間的低、中、高不同水平，且各校準(zhǔn)點之間濃度梯度合理，避免外推測量帶來的不確定度放大。

 

　　第三，標(biāo)樣應(yīng)具有計量溯源性。應(yīng)選用經(jīng)國家或行業(yè)認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，具有明確的標(biāo)準(zhǔn)值、不確定度及有效期限。證書中應(yīng)注明定值方法、定值單位及統(tǒng)計學(xué)處理信息。

 

　　第四，標(biāo)樣的形態(tài)和尺寸需符合儀器進(jìn)樣要求。固體標(biāo)樣應(yīng)加工成統(tǒng)一規(guī)格的顆粒、屑片或塊狀，確保每次稱樣量一致。標(biāo)樣表面應(yīng)清潔無污染，使用前可按證書要求進(jìn)行必要的清洗或預(yù)處理。

 

　　第五，同一校準(zhǔn)序列中應(yīng)使用同一批次標(biāo)樣，避免因不同批次間微小差異引入系統(tǒng)偏差。標(biāo)樣應(yīng)按規(guī)定條件儲存，防止吸潮或氧化導(dǎo)致賦值變化。