氮化硅中氧氮元素含量的檢測技術研究

摘要

為精準測定氮化硅及相關樣品中的氧、氮元素含量，本文通過采用寶英銳風316氧氮氫分析儀，結(jié)合惰性氣體熔融-紅外吸收法與熱導檢測法，對西安澳秦新材料提供的氮化硅及相關樣品進行檢測，系統(tǒng)闡述了實驗所用儀器設備、試劑材料、實驗方法并對檢測結(jié)果的準確性、重復性及相關數(shù)據(jù)進行了深入分析。研究結(jié)果為氮化硅材料的質(zhì)量控制提供了可靠的檢測依據(jù)，對相關領域的材料分析具有參考價值。

一、 實驗儀器與試劑

（一）主要儀器設備

1. 元素分析儀：銳風316氧氮氫分析儀，具備可靠性高、穩(wěn)定性好、檢測范圍大、分析速度快、運行成本低、操作維護方便等優(yōu)點，用于氧、氮、氫元素的定量分析，該系列儀器采用脈沖加熱熔融-熱導和紅外檢測法，使用電子壓力流體控制，廣泛應用于冶金、鑄造、機械、金屬加工等領域，可快速準確測定鋼鐵、合金、銅、鈦、鋯、陶瓷、稀土及粉末等各種材料以及其他無機/有機物中的氧、氮、氫元素含量。

（銳風316氧氮氫分析儀）

2. 電子天平：型號 AL104，精度 0.01mg，用于樣品精準稱量，實驗前采用1g標準砝碼進行校準，保障稱量準確性；

（梅特勒AL104電子天平）

3. 氣體鋼瓶：提供 N?（動力氣）、He（載氣），鋼瓶氣壓分別為 13MPa（動力氣）和 10MPa（載氣）；

4. 輔助設備：包括石墨坩堝、樣品處理工具等，滿足實驗過程中的樣品制備與裝載需求。

（二）試劑與材料

1. 助熔劑：鎳囊，用于增強樣品熔融效果，確保檢測元素充分釋放；

2. 標準砝碼：1g 標準砝碼，用于電子天平校準，保障稱量準確性；

3. 實驗樣品：5組氮化硅及相關樣品（含焙燒過高鉻、高鉻混合料、高氮鉻、氮化硅原粉、氮化硅成品粉），由西安澳秦新材料提供。

二、實驗方法

（一）實驗環(huán)境控制

實驗在嚴格控制的實驗室環(huán)境中進行：相對濕度 50%，溫度 26℃，大氣壓 1011hPa，確保儀器性能穩(wěn)定及檢測結(jié)果的重復性，為實驗的順利開展提供了良好的環(huán)境基礎。

（二）樣品處理

1. 表面處理：所有樣品均未進行特殊表面處理（無銼處理、酸洗、丙酮/酒精清洗），保持原始狀態(tài)，避免表面處理對檢測結(jié)果造成干擾。

 （原始樣品照片）

2. 制樣處理：未采用車削、水切割、干切割、液壓鉗沖、大力鉗剪等復雜處理方式，保持樣品原始形態(tài)，僅進行簡單整理后用于檢測。

（制樣后照片）

3. 稱量與裝載：每組樣品稱樣量控制在  0.01000g~0.03500g之間，樣品裝入鎳囊后，置于儀器進樣口，分析過程中自動落入石墨坩堝中進行檢測，嚴格遵循“樣品0.01~0.03g + 鎳囊"的分析模式，保障檢測精度。

（三）儀器參數(shù)設置

1. 預熱時長：儀器開機預熱 2 小時，確保檢測系統(tǒng)達到穩(wěn)定工作狀態(tài)，避免因儀器未預熱到位影響檢測數(shù)據(jù)準確性；

2. 載氣與動力氣：載氣為He，動力氣為高純度 N?（氮氣），鋼瓶氣壓分別穩(wěn)定在 10MPa（載氣）和 13MPa（動力氣），保障氣體供應穩(wěn)定；

3. 分析方法：采用 “樣品 0.01~0.03g + 鎳囊" 的分析模式，結(jié)合惰性氣體熔融-紅外吸收法與熱導檢測法，針對性檢測樣品中氧、氮元素含量，保障檢測精度與效率。

（四）檢測流程

1. 儀器校準：使用1g標準砝碼校準電子天平，確保稱量精度；通過標準樣品建立氧、氮元素的分析校正曲線，為樣品檢測提供參考依據(jù)；

2. 樣品檢測：將裝載好樣品的鎳囊放置于進樣口，石墨坩堝放入坩堝托，啟動檢測程序，儀器自動完成進樣、熔融、氣體分離、檢測與數(shù)據(jù)記錄，全程自動化操作，減少人為誤差；

3. 平行實驗：每組樣品進行 2 次平行檢測，以驗證結(jié)果的重復性，確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性。

分析曲線對比圖

 三、結(jié)果與討論

（一）檢測結(jié)果統(tǒng)計

5組氮化硅及相關樣品的氧、氮含量檢測結(jié)果如下表所示：

本報告提供的結(jié)果僅對本次被測的樣品有效。

四、結(jié)論

本研究采用銳風316氧氮氫分析儀，建立了氮化硅及相關樣品中氧、氮元素含量的檢測方法，該方法具有操作簡便、重復性好、檢測效率高的特點。實驗結(jié)果表明，不同類型的氮化硅及相關樣品中氧、氮含量差異較為明顯：焙燒過高鉻樣品氧含量在11.17%~11.36%之間，未檢測到氮元素；高鉻混合料氧含量在6.39%~6.61%之間，未檢測到氮元素；高氮鉻樣品氧含量在1.18%~1.20%之間，氮含量在8.97%~9.19%之間；氮化硅原粉氧含量在1.46%~1.57%之間，氮含量在39.09%~39.80%之間；氮化硅成品粉氧含量在5.98%~6.37%之間，氮含量在33.11%~33.13%之間。測定結(jié)果準確可靠，滿足西安澳秦新材料對樣品檢測的需求，為該類材料的質(zhì)量管控與性能研究提供了有力的數(shù)據(jù)支撐。